鹽酸羥胺
物理性質
性狀:無色單斜柱狀結晶
密度(g/mL,20/4℃):1.67
熔點(oC):151
溶解性:溶于熱水、醇、丙三醇,不溶于醚。
作用與用途
1.吸濕性強,受潮高于151℃則分解。在17℃時,100g水中可溶解83.8g。
2.本品劇毒,對皮膚有刺激性。生產設備應密閉,防止跑、冒、滴、漏,操作人員應穿戴防護用具。濺及皮膚時,可用大量水沖洗。
性質與穩(wěn)定性
1.本品用于彩色照相和影片的洗印。有機合成工業(yè)中作還原劑,制備肟類及抗癌藥和磺胺藥。在醫(yī)藥方面還用于生產新諾明、達那唑、炔雌醇、諾酮、甲基睪丸素、羥基脲、利眠寧等。在合成橡膠工業(yè)中,用作不著色的短期中止劑。分析化學中,用于醛類和酮類有機化合物的檢驗及磺酸的微量分析,電分析中用作去極劑。還用于生產染料。
2.分析化學中,用于醛類和酮類有機化合物的檢驗及磺酸的微量分析,電分析中用作去極劑。還用作還原劑和顯像劑,有機合成中用于制備肟。醫(yī)藥工業(yè)用于生產新諾明、達那唑、炔雌醇、炔諾酮、甲基睪丸素、羥基脲、利眠寧等。在合成橡膠工業(yè)中,用作不著色的短期中止劑。還用于生產染料。
3.用作分析試劑,如用于氧化還原掩蔽。還用作其他還原劑。用于彩色影像洗印及有機合成。
合成方法
1.亞硝酸鈉合成法(肟化法)
將水加入反應釜,攪拌下加入亞硝酸鈉,分次加入焦亞硫酸鈉,然后用硫酸酸化。將酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液堿中和,將中和液蒸餾,得丙酮肟。將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應,生成鹽酸羥胺和丙酮。丙酮回收使用;鹽酸羥胺經濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥,即得成品。其反應式如下:
原料消耗定額:亞硝酸鈉(95%)1970kg/t、焦亞硫酸鈉(以SO2計64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷與鹽酸、水作用以制得鹽酸羥胺。按HGB3044-76,鹽酸羥胺產品為白色結晶,二級品含量≥98.5,三級品含量≥97%。原料消耗定額:硝基甲烷1200kg/t、鹽酸(30%)1500kg/t。
2.在亞硝酸鈉的水溶液中,分次加入一定量的焦亞硫酸鈉,然后用硫酸酸化。酸化后的料液送入水解釜,加一定量的丙酮,然后用堿中和。中和液經蒸餾得到丙酮肟。丙酮肟和鹽酸反應生成鹽酸羥胺和丙酮。鹽酸羥胺達到一定濃度后,進行冷卻結晶、離心分離、干燥即可。或者由硝基甲烷與鹽酸、水作用以制得鹽酸羥胺。
3.亞硝酸鈉加水溶解,降溫至0℃,加入亞硫酸氫鈉和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加丙酮溫度升至35℃時,停止攪拌,溫升至70℃保溫3h,降溫至30℃,加氫氧化鈉溶液至ph值7~8。加熱將丙酮肟蒸出,加入鹽酸,維持溫度55~60℃,保溫12h,然后進行濃縮。稍冷后脫色,過濾,再濃縮、冷卻、結晶,則得成品。過程反應式:
精制可采取乙醇浸泡或水重結晶。
貯存方法
1. 應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內。
2. 本品采用內層襯塑料袋,中層襯紙袋,外層用聚乙烯的編織袋,再用木桶或紙桶包裝,每袋25kg。本品易吸潮,加熱時可深度分解,故需密封存放于干燥處,防潮、防熱。按有毒物品規(guī)定貯運。
毒理學數(shù)據(jù)
小鼠經口LD50:400mg/kg
生態(tài)學數(shù)據(jù)
通常對水是不危害的,若無政府許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。
計算化學數(shù)據(jù)
1、 疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):
2、 氫鍵供體數(shù)量:3
3、 氫鍵受體數(shù)量:2
4、 可旋轉化學鍵數(shù)量:0
5、 互變異構體數(shù)量:
6、 拓撲分子極性表面積(TPSA):46.3
7、 重原子數(shù)量:3
8、 表面電荷:0
9、 復雜度:2
10、 同位素原子數(shù)量:0
11、 確定原子立構中心數(shù)量:0
12、 不確定原子立構中心數(shù)量:0
13、 確定化學鍵立構中心數(shù)量:0
14、 不確定化學鍵立構中心數(shù)量:0
15、 共價鍵單元數(shù)量:2
安全信息
危險運輸編碼: UN 2923 8/PG 2
危險品標志: 有害危害環(huán)境
安全標識:S22 S24 S37 S61
危險標識:R22 R43 R50 R36/38 R48/22
分子結構數(shù)據(jù)
1、 摩爾折射率:77.91
2、 摩爾體積(m3/mol):299.0
3、 等張比容(90.2K):688.3
4、 表面張力(dyne/cm):28.0
5、 極化率(10-24cm3):30.88